Напитки

Определить перекисное число. Динамика кислотного и перекисного чисел в растительных маслах в зависимости от условий хранения


стр. 1



стр. 2



стр. 3



стр. 4



стр. 5



стр. 6



стр. 7



стр. 8

Масла растительные и жиры животные

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА

Издание официальное



Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № 9X42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки*

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 643-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998 «Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа*

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.

© ИПК Издательство стандартов, 2000 © Стандартинформ, 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Масла растительные и жиры животные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ОГО ЧИСЛА

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value

Дата введения 2001-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени очистки в диапазоне от 0.1 до 45 ммоль активного кислорода (^О) на кг масла или жира.

*** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 . 1 2

4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением: перекис нос чисто: Количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль (’О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

5 Правила приемки и методы отбора проб

5.1 Правила приемки и отбор проб:

При экспортно-импортных поставках - но ИСО 5555.

6 Реактивы

Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7 Аппаратура

7.4 Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).

7.5 Бюретки 1-1(2.3)-1(2)-5-0.02; 1-1(2.3)-1(2)-10-0.05 по ГОСТ 29251 .

7.8 Секундомер.

7.9 Часы песочные на 1 и 5 мин.

Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.

8 Подготовка к определению

8.1 Приготовление и проверка растворов

8.1.1 Раствор йодистого калия (6.4) хранят в темном сосуде. Раствор йодистого калии концентрации 50-55 % перед использованием проверяют. Для этою добавляют 2 капли раствора крахмала (6.7) к 0.5 см 3 раствора йодистого калия и 30 см 3 смеси уксусной кисюгы и изооктана (хлоро<|юрма) (6.3). Есш образуется юлубая окраска, для обесцвечивании которой требуется более 1 каты и раствора

тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм 3 (6.5), то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

8.1.2 Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см 3 волы, добавляют эту смесь к 1000 см 3 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

8.1.3 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na^SiO,) = 0.1 моль/дм 3 (6.5) готовят двумя способами:

Из серноватистокислого натрия-реактива;

Из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

8.1.3.1 Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят но ГОСТ

8.1.3.2 Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 (7.3) вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет. можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все содержимое се осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, нс изменяя се положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, сс удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

8.1.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия молярной концентрации

c(NaiS 2 0 3) = 0.1 моль/дм 3 (6.5). приготовленного по 8.1.3.1 или 8.1.3.2. определяют по ГОСТ 25794.2 (2.11.3).

8.1.3.4 Срок хранения раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na 2 S 2 0 3) - = 0.1 моль/дм 3 (6.5) без дополнительною контроля концентрации - 1 мес.

По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет нс менее 0.9. раствор может быть использован.

Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

8.1.3.5 Для получения раствора тиосульфата натрия необходимых молярных концентраций c(Na 2 S 2 0.) = 0.002 моль/дм 3 (6.5) и c(Na 2 S 2 0 3) = 0.01 моль/дм 3 (6.5) растворы, приготовленные по

8.1.3.1 и 8.1.3.2. разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

8.2 Подготовка испытуемой пробы

Подготовка испытуемой пробы по ИСО 661.

Если лабораторная проба предназначена не только для определения перекисного числа, но и других показателей, испытуемую пробу для определения перекисного числа отбирают первой.

Твердые жиры не следует расплавлять. Отбирают часть жира из середины лабораторной пробы, не допуская попадания жира с поверхности в испытуемую пробу. Немедленно переносят испыту емую пробу в коническую колбу и закрывают ее.

Частично твердые лабораторные пробы гомогенизируют перемешиванием при легком нагре-вании. если это необходимо, стараясь удалить воздух из пробы. Испытуемую пробу отбирают из середины лабораторной пробы.

Если растительное масло прозрачное, лабораторную пробу хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5) °С. Испытуемую пробу отбирают пипеткой из середины лабораторной пробы.

Все лабораторные пробы хранят в холодильнике в склянках из темного стекла с притертыми крышками не более 5 дней.

9 Проведение определения

Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.

9.1 Массу навески продукта, необходимую для определения, в зависимости от предполагаемого значения перекисного чиста, определяют по таблице I.

9.2 Проведение определений

9.2.1 Методе применением изооктана

Коническую колбу (7.2) предварительно продувают чистым сухим инертным газом (двуокисью углерода, азотом). В колбу на весах (7.1) взвешивают навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 1. Приливают 50 см 3 раствора смеси уксусной кислоты с изооктаном (6.3) и закрывают колбу. Встряхивают колбу до тех пор. пока проба не растворится. Приливают пипеткой (7.6) 0.5 см 3 насыщенного раствора йодистого калия (6.4) и закрывают колбу пробкой. Дают пройти реакции в течение (60±1) с. тщательно взбалтывая не менее 3 раз за этот промежуток времени, затем немедленно приливают 30 см 3 дистиллированной воды.

Титруют полученную смесь раствором тиосульфата натрия (6.5). приливая его постепенно из бюретки (7.5) при постоянном тщательном встряхивании до тех пор. пока желтый цвет йода полностью нс исчезнет. Приливают 0.5 см 3 раствора крахмала (6.7) и продолжают титрование при постоянном встряхивании, особенно в конце титрования, для высвобождения всего йода из слоя растворителя, приливая но каплям раствор тиосульфата натрия до тех пор. пока синий цвет полностью не исчезнет.

Если на титрование расходуют менее 0.5 см 3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм 3 , определение повторяют, используя раствор тиосульфата натрия молярной концентрации 0.002 моль/дм 3 . Для нейтрализации цвета крахмала при значении перекисного числа 35 ммоль (-0)/кг и более требуется обычно 15-30 с. Это вызвано способностью изооктана подниматься на поверхность водной среды, что требует некоторого времени для полного перемешивания растворителя и водного титрующего реактива и для высвобождения следов йода.

Для перекисных чисел 6 ммоль (|0) кг и более рекомендуется использовать раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na 2 S ; O0 = 0.01 моль/дм 3 , для перекисных чисел менее 6 ммоль (-О) кг - раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na 2 S 2 0i) = 0.002 моль/дм 3 .

Примечай и е - Допускается добавление небольших количеств поверхностно-активных нешссгн к реакционной смеси для замедления расслоения фаз и сокращения времени высвобождения йода.

9.2.2 Метод с применением хлороформа

Навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 1. на весах (7.1) взвешивают в коническую колбу (7.2). Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то навеску продукта взвешивают в стаканчик (7.4). В случае, если взвешивание производилось в стаканчике, то его вместе с навеской помешают в колбу.

В колбу с навеской приливают 10 см 3 хлороформа (6.2). быстро растворяют пробу, приливают 15 см 3 уксусной кислоты (6.1) и I см 3 50-55 %-ного раствора йодистого калия (6.4). ноете чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15-25 ’С. Приливают в колбу 75 см 3 воды, тщательно перемешивают и добавляют раствор крахмала до появлении слабой однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, используя раствор малярной концентрации с (Na>S 2 0,) = 0.002 моль/дм 3 , ес;ш предполагаемое значение перекисного числа менее 6.0 ммоль/кг.

Если предполагаемое значение перекисного числа 6.0 ммать/кг и батее. после добавлении воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором молярной концентрации с (Na^SjO?) = = 0.01 моль/дм 3 до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют крахмал (6.7) до появлении слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых масел и жиров.

9.3 Контрольное определение

Контрольное определение выполняют параллельно с основным определением. Если на контрольное определение требуется более 0.05 см 3 раствор;» тиосульфата натрия молярной концентра-

ции 0,002 моль/дм 3 (6.5), пронеряют соответствие реактивов требованиям стандарта и, в случае несоответствия, ютовят новые реактивы и повторяют определение.

10 Обработка результатов

10.1 Перекнсное число X. ммоль (-0)/кг, вычисляют по формуле

х= июо^Ли_ (])

где V- объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, ем 3 ;

Объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см 1 ; с - действительная концентрации использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная

с учетом поправки к номинальной молярной концентрации, определенной по 8.1.3.3. моль/дм 3 ; т - масса навески продукта, г.

10.2 За результат определения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление выполняют с точностью до второю десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

11 Точность определения

11.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать при доверительной вероятности 0.95, %:

10 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел, равных или менее 20 ммоль (^0)/кг;

10 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел менее 3 ммоль (jO)/Ki и

5 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел 3 ммоль (^0)/кг и более.

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности 0.95. %:

Для метода с применением изооктана:

75 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел, равных или менее 20 ммоль (-0)/кг;

Для метода с применением хлороформа:

75 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел менее 3 ммоль (-0)/кг и

37.5 (но отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел 3 ммоль (-0)/кг и более.

12 Требования техники безопасности

12.1 Изооктан горюч, легковоспламеним. токсичен при вдыхании и попадании в органы пищеварения.

12.2 Хлоро(|юрм негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.

12.3 Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом. Оказывает сильное раздражающее действие на кожу и ткани.

12.4 Работа с изооктаном. хлоро<|юрмом и уксусной кислотой проводится с соблюдением правил личной гигиены. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 4

УДК 664.34.001.4:006.354 ОКС 67.200.10 Н69 ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, растительные масла, животные жиры, химический анализ, определение, перекисное число

Редактор Л. В. Каретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Кучная Компьютерная верстка Л.Н. Зоютаревой

Подписано в печать 20.02.200S. Формат 60Х84 1 /*. Бумага офссжая. Гарнтгтура Таймс. Печать офсетная. Усллечл. 0.93.

Уч.-тадл. 0,75. Тираж 86 лет. Зак. 132.

Издание официальна

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123995 Москва. Гранатный пер., 4.

WWW.gosTinfo.ru infb9gOSlinfb.ro

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* - тип. «Московский печатник*. 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Перекисное число

гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл ), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г жира.


1. Малая медицинская энциклопедия. - М.: Медицинская энциклопедия. 1991-96 гг. 2. Первая медицинская помощь. - М.: Большая Российская Энциклопедия. 1994 г. 3. Энциклопедический словарь медицинских терминов. - М.: Советская энциклопедия. - 1982-1984 гг .

Смотреть что такое "Перекисное число" в других словарях:

    перекисное число - 3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов. Источник …

    Гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г жира … Большой медицинский словарь

    Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. [ГОСТ Р 51848 2001] Тематики корма для животных Обобщающие термины качество комбикормовой продукции …

    перекисное число растительного масла - Условная величина, выражаемая количеством йода в процентах, эквивалентным йодистоводородной кислоте, прореагировавшей в стандартных условиях с перекисной или гидроперекисной группами растительного масла. [ГОСТ 18848 73] Тематики показатели… … Справочник технического переводчика

    перекисное число жира (комбикормовой продукции) - 54 перекисное число жира (комбикормовой продукции): Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. Источник: ГОСТ Р 51848 2001: Продукция… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

    - (синоним: нейтральные жиры, триглицериды) сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и высших или средних жирных кислот, главная составная часть животных жиров и растительных масел, присутствуют во всех животных и растительных тканях, в питании… … Медицинская энциклопедия

    ГОСТ Р 51848-2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения - Терминология ГОСТ Р 51848 2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения оригинал документа: 45 (комбикормовая) крошка: Частицы комбикорма, образовавшиеся при разрушении гранул, крупки, брикетов, экструдированной и экспандированной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

    ГОСТ Р 53024-2008: Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) - Терминология ГОСТ Р 53024 2008: Комбикорма, белково витаминно минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) оригинал документа: 3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

    Терминология 1: : dw Номер дня недели. «1» соответствует понедельнику Определения термина из разных документов: dw DUT Разность между московским и всемирным координированным временем, выраженная целым количеством часов Определения термина из… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

    жидкий маргарин - 3.4 жидкий маргарин: Маргарин, имеющий жидкую консистенцию и сохраняющий свойства однородной эмульсии при температурах, предусмотренных для жидкого маргарина конкретного назначения». Пункты 5.1, 5.2.1 5.2.3 изложить в новой редакции: «5.1… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

    ПЧ - перечень чертежей ПЧ пожарная часть Словарь: Словарь сокращений и аббревиатур армии и спецслужб. Сост. А. А. Щелоков. М.: ООО «Издательство АСТ», ЗАО «Издательский дом Гелеос», 2003. 318 с. ПЧ промежуточная частота радио связь … Словарь сокращений и аббревиатур

Лилия Сулейманова (Омск, Россия)

Нормативные документы, по которым могут быть идентифицированы наиболее распространенные растительные масла, а также оценено их качество, следующие: горчичное масло – ГОСТ 8807-94; кукурузное масло – ГОСТ 8808-2000; рапсовое масло – ГОСТ 8988-2002; соевое масло – ГОСТ 7825-96; подсолнечное масло – ГОСТ Р 52465-2005 и ГОСТ 1129-93 (утратил силу на территории РФ) Остальные виды масел (кедровое, рыжиковое, льняное и др.) оцениваются по техническим условиям или стандартам организаций, тексты которых являются собственностью предприятий-изготовителей (разработчиков), в связи с чем имеются сложности для проведения экспертизы. Оценка качества растительных масел проводится по органолептическим и физико-химическим показателям.

Среди органолептических показателей для большинства видов масел нормируются прозрачность, а также запах и вкус. В частности, все рафинированные дезодорированные масла должны быть прозрачными, без осадка, быть обезличенными по вкусу и запаху. Все нерафинированные масла должны иметь вкус и запах, свойственные соответствующему виду сырья, без посторонних запахов и привкусов. За счет присутствия фосфолипидов в этих маслах наблюдается помутнение и так называемая «сетка», при длительном хранении на дне тары формируется осадок.

Совокупность физико-химических показателей, предусмотренных действующими в Российской Федерации нормативными документами, включает для большинства растительных масел: цветное число, кислотное число, перекисное число, массовую долю фосфоросодержащих веществ, массовую долю влаги и летучих веществ, массовую долю нежировых примесей.

Значения этих показателей дифференцированы с учетом вида масла, способа очистки, товарного сорта. Для всех растительных масел, прошедших рафинацию (щелочную нейтрализацию), действующими нормативными документами предусматривается отсутствие мыла (по качественной реакции).

Нормируемые стандартами значения кислотного числа находятся в обратной зависимости от глубины рафинации и очистки масла. Увеличивают этот показатель присутствие нативной липазы, катализирующей гидролиз триглицеридов, а также некоторые металлы и их оксиды кальция, магния, цинка, железа.

Значение перекисного числа ограничено для реализуемого пищевого масла любого вида и не должно превышать 10 миллимолей активного кислорода на один килограмм продукции. Перекиси – первичные продукты окисления жиров кислородом, они крайне нестойки, легко вступают во вторичные реакции, продуктами которых являются альдегиды, кетоны и низкомолекулярные жирные кислоты. Начальная стадия перекисного окисления жиров не приводит к изменению органолептических показателей. Однако перекисные соединения токсичны для человека, а гидропероксиды являются инициаторами дальнейшего окисления . В настоящее время кислотное и перекисное числа для всех видов растительных масел являются также показателями безопасности, так как нормируются в Техническом регламенте (являются показателями окислительной порчи) . Целью наших исследований явилось определение кислотного и перекисного чисел в опытных образцах растительных масел на момент их поступления в торговое предприятие и установление динамики этих показателей в зависимости от условий хранения.

Объектами исследования явились следующие образцы растительных масел из однородных партий, поступивших в супермаркет ООО «Компания Холидей» г. Омска:

    масло подсолнечное рафинированное дезодорированное «Первый сорт» ТМ «Южное солнце», изготовитель ООО «Лабинский МЭЗ» - филиал ООО «Юг Руси», дата расфасовки 17.10.12, (ГОСТ Р 52465);

    масло подсолнечное нерафинированное «Первый сорт» ТМ «Янтарка», изготовитель ООО «Сигма» Челябинская обл., дата расфасовки 02.11.12, (ГОСТ Р 52465);

    масло кукурузное рафинированное дезодорированное ТМ «ALTERO beauty», изготовитель ОАО «ЭФКО» Белгородская обл., дата расфасовки 22.10.12, (ГОСТ 8808-2000);

    масло оливковое натуральное Extra Virgin ТМ «Виталэнд», изготовитель EXOLIVA, S.A., Plasencia (Caceres), Испания, дата расфасовки 11.07.12, (стандарт ЕС).

Три первых вышеуказанных образца были расфасованы в тару из бесцветного полиэтилентерефталата (PET), оливковое масло – в бутылку из темного стекла. Кислотное число в образцах растительных масел определялось по ГОСТ Р 52110-2003 титриметрическим методом с визуальной индикацией . Кислотное число представляет собой физическую величину, равную массе гидроокиси калия (мг), необходимую для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих веществ, содержащихся в 1 г масла. Кислотное число выражается в мг КОН/г. Сущность метода заключалась в растворении определенной массы образца масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм 3 . Определение перекисного числа проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 26593-85 . Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в масле. Выделяющийся при этом йод оттитровали раствором тиосульфата натрия (Na 2 S 2 O 3).

С целью исследования прогнозирования динамики кислотного и перекисного чисел при хранении проводили определение этих показателей через 15 дней в течение 2-х месяцев. Образцы хранились при комнатной температуре, но в разных условиях (на свету, вдали от источников света и в темноте).

По результатам органолептической оценки все опытные образцы растительных масел, кроме подсолнечного нерафинированного масла «Первый сорт» ТМ «Янтарка», соответствовали требованиям нормативных документов. Несмотря на то, что от даты фасования (02.11.12) до поступления партии масла ТМ «Янтарка» в супермаркет прошло не более 3-х недель, масло уже имело выраженные признаки порчи. Можно предположить, что масло долго находилось в хранении (от даты изготовления до даты фасования прошло какое-то время) или условия хранения и транспортирования были ненадлежащими. Возможно, масло находилось под воздействием высоких температур и/или прямых солнечных лучей.

Для оливкового масла, произведенного в Испании, при оценке показателей качества вместо изучения кислотного числа предпочтение отдается показателю «кислотность». Кислотность определяется процентным содержанием свободных жирных кислот в пересчете на какую-либо преобладающую кислоту. Для всех оливковых масел такой кислотой является олеиновая. Для определения кислотности следует умножить значение кислотного числа на коэффициент преобладающей в составе масла кислоты (для олеиновой кислоты коэффициент равен 0,5). В соответствии с п. 3.1 CodexStan. 33-1981, содержание свободных жирных кислот в маслах Extra virgin olive oils не должно превышать 0,8 г на 100 г масла, т.е. кислотность должна быть не более 0,8% .

С момента даты расфасовки (11.07.2012) до поступления данной партии оливкового масла в супермаркет прошло более 4 месяцев. Заявленный срок годности составляет 1,5 года с даты изготовления. Но уже из исследования кислотности становится ясно, что фактическое значение этого показателя всего на 0,08% не достигло предельного уровня.

Результаты подтвердили данные органолептической оценки. В частности, ощущение «царапания» в горле при проглатывании масла ТМ «Янтарка» может быть обусловлено повышенным содержанием перекисей. Обращает внимание, что в образце подсолнечного рафинированного масла ТМ «Южное солнце» значение перекисного числа было существенно выше, чем в остальных образцах. Этот факт может говорить об активации в данной партии масла фермента липоксигеназы, стимулирующего образование перекисных соединений .

При хранении в темноте значения кислотного и перекисного чисел в образце масла увеличились крайне незначительно – после 2-х месяцев хранения на 0,04 и 0,3 единиц, соответственно. При хранении под воздействием прямого солнечного и искусственного света в наибольшей степени увеличилось перекисное число – после 1 месяца хранения на 1,6 единиц, а после 2 месяцев – на 3,5 единиц и составило 11,1 ммоль активного кислорода/кг масла, что превышает допустимое значение по Техническому регламенту и стандарту и делает продукт небезопасным. При хранении вдали от источников света после 2-х месяцев хранения кислотное число находилось на стабильном уровне – 0,32 мг КОН/г масла, а перекисное число, которое уже на начало хранения было достаточно высоким, возросло только на 0,3 единицы.

В масле ТМ «Южное солнце», в нерафинированном масле ТМ «Янтарка» окислительные процессы наиболее интенсивно протекают на свету. Через 2 месяца хранения на свету значение кислотного числа возросло на 2,37 единицы, перекисного числа – на 4,1 единицы. При этом режиме хранения после вскрытия упаковки масло имело выраженный неприятный запах, а также имели место признаки обесцвечивания масла, вероятно, связанные с окислением каротиноидов. При хранении в темноте значение кислотного числа через 2 месяца увеличилось на 0,77 единицы, а перекисного – на 0,6 единицы.

Наибольший рост значений как кислотного, так и перекисного чисел, в образце кукурузного масла ТМ «ALTERO beauty» был зафиксирован при хранении на свету. После окончания периода наблюдений (60 дней) значение кислотного числа при этом режиме хранения выросло на 0,1 ед. и составило 0,29 мг КОН/г масла. Темп роста значений перекисного числа оказался более значительным – за вышеуказанный период значение кислотного числа возросло с 1,8 до 4,2 ммоль активного кислорода, т.е. в 2,3 раза. При хранении образцов в темноте кислотное и перекисное число оставалось стабильно низким.

В образце оливкового масла за 2 месяца хранения значение кислотного числа при хранении в темноте возросло на 0,38 ед., вдали от источников света – на 0,75 ед., на свету – на 1,27 ед. Расчеты показали, что уже после 15 суток хранения вдали от источников света и на свету кислотность превысила допустимые значения по Codex Stan. 33-1981. По нашему мнению, срок годности оливкового масла Extra Virgin olive oil (1,5 года) является неоправданно завышенным.

В отличие от других образцов, различные условия хранения существенно не повлияли на динамику перекисного числа в образце оливкового масла. Различие значений после 2-х месячного хранения в темноте и на свету составили всего 0,2 ммоль активного кислорода/кг масла. Причина стабильности перекисного числа в том, что оливковое масло было расфасовано в бутылку из темного стекла, защищающего масло от отрицательного воздействия света.

Таким образом, результаты исследований показывают, что воздействие света в наибольшей степени является причиной роста значений перекисного числа. Это касается, прежде всего, образцов масел, упакованных в прозрачную бесцветную полимерную тару.

Изготовителям растительных масел рекомендовано фасовать продукт в тару из темноокрашенных материалов. В первую очередь это замечание касается нерафинированных масел. В торговом зале супермаркета наиболее приемлемым условием является расположение стеллажных полок с растительными маслами вдали от источников света. Товарные запасы масел следует хранить в темноте.

Литература:

    Технический регламент на масложировую продукцию: Федеральный закон №90-ФЗ от 24.06.2008.

    ГОСТ Р 52110-2003. Масла растительные. Методы определения кислотного числа. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003. – 10с.

    ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Методы определения перекисного числа. – М.: Изд-во стандартов, 1987. – 8с.

    Пищевая химия / А.П. Нечаев, С.Е. Траубенберг, А.А. Кочеткова и др.; под общ.ред. А.П. Нечаева. – СПб.: ГИОРД, 2004. – 540с.

    Экспертиза масел, жиров и продуктов их переработки. Качество и безопасность / Е.П. Корнена, С.А. Калманович, Е.В. Мартовщук, Л.В. Терещук и др.; под общ.ред. д.б.н., проф. В.М. Позняковского. – Новосибирск. Сиб. унив. изд-во, 2009. – 272с.

Научный руководитель:

канд. техн. наук, доцент Табаторович Александр Николаевич

Что будет, если открыть бутылку старого растительного масла? Мы почувствуем резкий неприятный запах: «Масло прогоркло». Тот же неприятный запах, при длительном и несоответствующем хранении, можно почувствовать и в косметическом креме, и в продуктах питания. Что же происходит? Как ни странно, но во всем виноват кислород, тот самый, которым мы дышим, который необходим нам для жизни. Масла, выделенные из какого-либо растения, являются сложной смесью триглицеридов, фосфолипидов, свободных жирных кислот, восков, стеролов, витаминов и пр. При контакте с кислородом, содержащемся в воздухе, запускаются необратимые процессы окисления, которые ведут к порче масла, характеризующейся возникновением неприятного запаха.

Допуск в технологический цикл производства БАД и косметических средств такого сырья совершенно не допустим.
Для того, чтобы оценить степень свежести сырья на контрактном производстве БАД и косметики существует ряд показателей и методов исследования, один из которых Метод определения перекисного числа.

Перекисное число - это один из гигиенических показателей определяющих качество пищевых жиров. Определяется как физическая величина, равная количеству израсходованного раствора тиосульфата натрия, на реакцию взаимодействия с перекисями, которые содержатся в жире или масле.

В физико-химической лаборатории контрактного производства БАД КоролёвФарм осуществляется по ГОСТ: ГОСТ 26593-85 Масла растительные.

Методика определения перекисного числа основана на реакции взаимодействия и нейтрализации продуктов окисления (гидроперекисей и перекисей), находящихся в животных жирах и растительных маслах, со смесью йодистого калия в растворе уксусной кислоты и хлороформа или изооктана с дальнейшим определением количества выделенного йода раствором тиосульфата натрия методом титрометрии.

Для проведения испытаний на весах взвешивается навеска масла, которая помещается в коническую колбу, после чего в колбу приливается раствор смеси изооктана с уксусной кислотой, колбу плотно закрывают. Содержимое колбы интенсивно встряхивают до полного растворения пробы. Далее приливают насыщенный раствор йодистого калия и закрывают колбу притёртой пробкой. В течение минуты колбу с содержимым три раза встряхивают, затем медленно приливают дистиллированную воду. Далее проводят титрование полученной смеси раствором тиосульфата натрия, приливая его по каплям из бюретки при постоянном встряхивании и перемешивании до момента исчезновения цвета йода. После этого приливают раствор крахмала и продолжают титрование при постоянном перемешивании. Для полного высвобождения всего йода находящегося в слое растворителя, приливают по каплям медленно раствор тиосульфата натрия до момента полного исчезновения синего цвета.

При необходимости испытание повторяют.

Другой метод определения перекисного числа , применяемый на контрактном производстве БАД , связан с применением хлороформа.

В коническую колбу взвешивается на весах исследуемая проба, после чего в колбу с навеской приливают хлороформ, растворяют пробу и добавляют уксусную кислоту и раствор йодистого калия. После этого колбу плотно закрывают и перемешивают в течение минуты. Колбу с содержимым на пять минут помещают в темное место, при температуре 15-25 °С. После этого приливают воду и при постоянном перемешивании производят добавление раствора крахмала до момента появления в растворе однородной слабой фиолетово-синей окраски. Далее раствором тиосульфата натрия проводят титрование выделенного йода до появления молочно-белой окраски, которая устойчива в течение 5 секунд.

Если исследуемое масло или жир имеет характерное окрашивание, то при определении допускается наличие оттенка.
Перекисное число Х, моль (Ѕ О)/кг, вычисляют по формуле:,

где: V - обозначает объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при определении, см. куб.
V 0 - объем раствора тиосульфата натрия, который использовался при проведении контрольного определения, см. куб;
c - обозначает действительную концентрацию израсходованного раствора тиосульфата натрия, вычисленного с учетом поправок к номинальной молярной концентрации, моль/дм. куб;
m - обозначает массу навески продукта в граммах

Для того чтобы результат был достоверным, определение проводят несколько раз. Достоверным результатом считают среднее арифметическое значение. Допустимая расходимость между результатами менее 1%.

При работе необходимо соблюдать все требования безопасности.

Полученные результаты сравнивают с нормативами и делают вывод о качестве тестируемого образца масла: испорчено оно или нет, запущен ли механизм окисления или еще нет.

Для того чтобы затормозить окисление и продлить срок годности продукту, производители масел и жиров добавляют антиоксиданты.

В складском комплексе контрактного производства БАД и косметики КоролёвФарм используется оборудование, обеспечивающее хранение сырья под инертным газом – Азотом . Такой метод исключает взаимодействие сырья с атмосферным кислородом, предотвращает окислительные процессы в продукции, таким образом, препятствует их порчи.